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微波等离子体发射光谱法测定乳及乳制品中的11种元素 (一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-12 10:54:39 关注: 0 次
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文中选用微波加热灰化技术性解决乳及奶制品试件,运用微波加热低温等离子体光谱分析法法(MP-OES)测量乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11种矿物原素。试验对试品前解决标准和仪器设备运行主要参数实现了提升。结果显示,K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的线形范畴为0.2~3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr原素的线形范畴为0.01~0.08μg/mL,P的线形范畴为10~60μg/mL,11元素表的线性相关指数超过0.9995,方法检出限在0.01~1.5 mg/kg中间,均值利用率在91.80%~110.1%中间,相对性相对标准偏差(RSD)为0.62%~5.3%。该方式迅速、精确、实际操作简单,选用N2做为载气,合理减少了运转成本费。

乳及奶制品是我们日常生活中主要的食品类,伴随着我们生活水平的持续提升 ,大家对乳及奶制品的需求也不断地提升,在要求提升的与此同时,大家也愈发关心其营养元素和卫生安全。奶制品中包含充足的蛋白、人体脂肪、糖类与碳水化合物、矿物原素等各种营养元素。在其中矿物包括Ca、Fe、K、Na、Fe、P等各种原素,在身体生长发育历程中起着至关重要的功效。

现阶段,测量乳及乳品中设计元素的首要办法有火苗分子光谱图法、高纯石墨炉分子光谱图法、原子荧光光谱法、电感器藕合等离子技术光谱分析法法及电感器藕合等离子技术质谱等。火苗分子光谱图法应用成本费较低,剖析试品使用量多,敏感度差,适用易原子化的原素测量,每一次测量一种原素,检验高效率低;高纯石墨炉分子光谱图法敏感度高,剖析试品剂量少,可用测量微量分析,但每一次也只测量一种原素,必须 用基材改善剂提升 灰化溫度和原子化溫度,降低基体干扰,测量高成分原素时,易导致高纯石墨管记忆性;电感器藕合等离子技术光谱分析法法和电感器藕合等离子技术质谱都有着各种原素与此同时测量,线形范畴宽,敏感度高的优势,但仪器设备价格比较贵,实际操作繁杂,维护保养成本增加,高纯氩气做为载气需求量大等缺陷。微波加热等离子技术光谱分析法法(MP-OES)可以与此同时测量多种多样原素,选用N2做为载气,提升了设备应用的安全系数;N2能够根据氮气发生器制取,大大的节省了设备应用成本费;与传统的的分子光谱图法对比,具备更好的敏感度、更宽的线形范畴及高些的检验高效率。文中选用微波加热灰化前处置技术性,微波加热等离子技术分子光谱分析法测定方法乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11元素表。方式简单迅速,精确度高,选用N2替代氩气做为载气,大大的节省研究成本费。

1实验方法

1.1仪器设备与实验试剂原材料

Agilent4200微波加热等离子技术发送光谱分析仪(英国,Agilent企业);Phoenix微波加热灰化系统软件(英国,培安科技有限公司);EH35B保温板(英国,莱伯泰科有限责任公司);氮气发生器3055(美国,PEAK企业);Milli-Q超纯水系统制取设备(英国,Millipore公司);电子分析天平(法国,梅特勒企业)。

K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P单标贮备水溶液(浓度值为1 000μg/mL,钢材探究总医院我国钢材原材料检测中心);HNO3(纯净度为BVⅢ,北京市化学药品研究室);H2O2(优级纯,北京市化学药品研究室);高纯氩气≥99.999%;超纯水系统(导电率为18.2 MΩ·cm)。规范参照化学物质:婴儿奶粉(GSB-8)。

鲜牛奶、酸牛奶、婴儿奶粉试品均为市面上商品。

1.2规范溶液的配制

将浓度值为1 000μg/mL的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P单标贮备水溶液,用5%HNO3水溶液为物质配置成一系列11元素表混和规范工作中水溶液,在其中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn浓度值分別为0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr浓度值分別为0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg/L,P浓度值分別为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、60.0 mg/L。

1.3试品前解决

称量0.50 g试品(精确至0.1 mg)于石英石化学纤维钳锅中,放进微波加热灰化系统软件中开展灰化。微波加热灰化标准:第一步输出功率1 200 W,抬升時间5 min,溫度90℃,维持5 min;第二步输出功率1 200 W,抬升時间10 min,溫度500℃,维持25 min;第三步输出功率0 W,抬升時间0 min,溫度90℃,维持25 min。灰化完毕后,取下钳锅,制冷至室内温度,添加2 mL 5%HNO3,在90℃保温板加温融解后,迁移至25 mL容量瓶中,自来水溶解稀释至标尺,搅拌,预留。与此同时做试剂空白。

1.4分析化学标准

做雾化室:双路漩流雾室;电子烟雾化器:One Neb电子烟雾化器;电子烟雾化器总流量:0.5~0.85 L/min;载入時间:3 s;提高時间:40 s;平稳時间:35s;背景校正:Auto;自动进样器:Agilent SPS3;气动阀门:氮气发生器。

2結果与探讨

2.1微波加热灰化标准的挑选

参照在我国食品卫生安全国家行业标准选用的传统式干式灰化法,方式中灰化溫度大多数选用500℃做为灰化溫度,再融合对具体试品的研究发现,在500℃标准下可以将试品彻底灰化。因而挑选灰化溫度为500℃。为避免液态试品在灰化全过程因为提温过快导致飞溅,先选用90℃超低温预备处理5 min,再程序升温至500℃的加温方法。随后将试品在500℃标准下,各自维持10、15、20、25、30、35、40 min。结果显示,试品在500℃标准下维持20 min之上均能使试品灰化彻底。综合性考虑到试品特性不一样、降低耗能、减少检验周期时间等要素,挑选25 min做为灰化時间。

2.2仪器设备最好工作中情况的挑选

选用MP-OES法,被测原素被激起时可发送好几条谱线,根据手机软件挑选特点谱线抗压强度大,环境小、受影响小的光波长,且信背比最高的发送谱线做为被测原素激起光波长。将K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P单标贮备液(1 mg/mL),稀释液配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr浓度值均为1 mg/L、P浓度值为40 mg/L的混和标液,随后各自开展光波长扫描仪,挑选最好剖析谱线。提升后的被测原素光波长见表1。

做雾化气总流量的尺寸对进样量和做雾化高效率都是有主要的危害,进而危害被测原素接收灵敏度。本方式将K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P单标贮备液(1 mg/mL),用5%HNO3配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn浓度值为1 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr浓度值为0.1 mg/L,P浓度值为40 mg/L的混和标液,将该水溶液导进MP-OES仪中,根据分析化学手机软件,全自动提升做雾化气总流量,调整做雾化气总流量最佳标准,提升結果如表1所显示。跟上面一样标准下,根据分析化学手机软件,全自动提升监控窗部位,提升結果如表1所显示。

申明:文中常用照片、文本来源于《分析科学学报》,著作权归原作全部。

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