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固相萃取一高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究(三)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-12 10:54:14 关注: 0 次
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3、线性相关调查

将各自高精密量取的规范混和应用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中,放水稀释液至标尺,混匀即得规范系列产品1~5,线形6立即取高精密量标准品贮备水溶液中的日落黄、新红0.4mL,糖精钠、亮蓝、诱惑红、靛青、柠檬黄、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL,赤藓红0.7mL,脱氢乙酸0.5mL,苯甲醛取0.03mL,富马酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中,混匀,放水稀释液至标尺。项下的规范系列产品按以上色谱仪标准开展检测,以峰总面积为纵轴,浓度值为横轴制作规范线形,获得线形线性回归方程及其相关系数r,結果见表3。

结果显示,点心中13种成份的线性相关优良,检出限以S/N=3开展测算,結果符合要求。

4、利用率与精度

各自称量9份呈阴性试品,各2.5g,按以上色谱仪标准及其提升好的前解决方式,以低、中、高三个浓度值水准开展加上规范混和贮备液为0.3mL、1.0mL、2.5mL,加上后浓度值各自约为2.4μg/mL、8.0μg/mL、20μg/mL,按以上色谱仪标准及其提升好的前解决方式,称量破碎匀称的点心试品2.5g置50mL离心管架中,加25mL水,各加5mL106g/L亚铁氰化钾水溶液和5mL219g/L乙酸锌水溶液,涡流10min10min后取下,量取上清液5mL过QasisWAX固相萃取小柱(事先经3mL工业甲醇及其3mL水活性),弃去排出液,先后用6mL2%苯甲酸和6mL纯水系统清理,再用5%氨解工业甲醇过柱并搜集于15mL离心管架中,在40℃水浴中氮吹至近干后取下置放室内温度,用5mL水复溶沉渣,过0.45μmGHP微孔滤膜后,被测。結果见表4,结果显示,点心中13种食用添加剂均值利用率为82.1%~105.4%,RSD为低于5%(n=9),表明此次实验方式利用率与精度优良。

5、具体试品测量

将八个批号试品各自高精密量取以上高精密量取高精密称量新红、柠檬黄、亮蓝、赤藓红、靛青、日落黄、诱惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中,放水融解并稀释液至标尺,获得7种人造黑色素浓度值分別为:0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL;又各自高精密称量脱氢乙酸、苯甲醛、山梨酸、纳他霉素、标准品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得4种添加剂浓度值分別为:0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL;高精密称量糖精钠标准品11.78mg置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得1种甜味素浓度值为:0.2356mg/mL;高精密称量富马酸二甲酯标准品10.29mg置10mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得浓度值为1.0280mg/mL。

标准品贮备水溶液中的日落黄、新红0.4mL,糖精钠、亮蓝、诱惑红、靛青、柠檬黄、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL,赤藓红0.7mL,脱氢乙酸0.5mL,苯甲醛取0.03mL,富马酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中,混匀,放水稀释液至标尺。规范混和应用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中,放水稀释液至标尺,混匀即得规范系列产品1~5的规范混和应用液。結果八个批号中有五个批号验出山苯甲酸、两个批号验出苯甲醛,一个批号与此同时验出新红、山梨酸、靛青、脱氢乙酸、柠檬黄,結果见图3,验出山梨酸的批号虽经光谱仪确定为呈阳性,但成分均在国家规定的范畴内(≤1.0g/kg),验出苯甲醛的批号经光谱仪确定为呈阴性,一样也合乎国家行业标准要求(不可验出),验出新红、山梨酸、靛青、脱氢乙酸、柠檬黄的批号光谱仪确定图见图4,光谱仪确定图上由此可见仅有山梨酸的试品光谱图与标准物质的光谱图一致,确定验出山梨酸,成分为0.21g/kg,合乎国家行业标准要求,对于验出的试品,此次实验也选用国家标准开展认证,結果与国家标准結果一致,表明本测试方式靠谱,非常值得营销推广。

三、结果

本实验创建了一种固相萃取一高效液相色谱色谱分析与此同时检验点心中13种食用添加剂的方式 ,本方式选用106g/L亚铁氰化钾和219g/L乙酸锌做为蛋白质混凝剂除去样本中出现影响的蛋白质栽培基质及其糖原等栽培基质,经WatersOasisWAX固相萃取小柱开展聚集、净化处理,以Agilent5HC-C18(2)(4.6×250mm,5μm)离子交换柱实现分离出来,0.02mol/L乙酸铵和工业甲醇为流动性相,梯度方向过柱,PDA探测器开展判定定量分析检验,选用标准品光谱图对样本中阳性试品开展确定,判断結果是不是有验出。根据实验,本方式线性相关优良,利用率高,高精密好,是一种可以迅速并一起检验点心中13种食用添加剂的方式本方式为食用添加剂的检查给予一定的信息适用。

申明:文中常用照片、文本来源于《中国食品添加剂》,著作权归原作全部。

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