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固相萃取一高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-12 10:54:06 关注: 0 次
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点心是备受大家喜爱的一种食品类,它以小麦面粉、米糊、糖、蛋、奶制品、植物油脂等为首要原材料,配上各种辅材、包馅、调味料历经一定制作工艺而成,为了更好地提升 点心的外型、口味及增加食物的防腐蚀保存期,店家通常会加上一些食用添加剂,为此提升点心的经济收益,有研究发现有一些食用添加剂在混和应用时有可能会造成协同毒副作用功效,例如糖精钠焦糖色各自与苯甲酸钠协同功效于L-929体细胞中,可表現出毒副作用求和功效,因而,在GB2760-2014《食品添加剂使用标准》中明文规定点心等食品类应用添加物的限定。

现阶段,世界各国食用添加剂多组分与此同时监测的办法具体有高效液相色谱色谱分析、液相色谱仪一质谱、离子色谱法、气相色谱分析等,因为液相色谱仪一质谱仪器设备价格昂贵,试品栽培基质对分析成分及其仪器设备危害都很大,离子色谱法及其气相色谱分析对试品前解决需要非常高,且焦糖色、诱惑红等人造黑色素选用离子色谱法难解决,添加剂和甜味素等防腐剂的前解决办法不一样,选用气相色谱分析检验,前解决繁杂,与此同时也会使试品的获取高效率低,回收利用稍低,已无法达到剖析必须 ,尽管高效液相色谱色谱分析的实用性会导致一部分人造黑色素及其添加剂发生阳性,可是能够根据PAD光谱仪标准品与阳性试品开展核对确定,因而,由于上述所说情况,根据实验创建一种可以另外检验点心中多种多样食用添加剂的检查方式看起来十分必要。

本科学研究主要是对于点心中的新红、靛青、柠檬黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、苯甲醛、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、纳他霉素、富马酸二甲酯等13种食用添加剂与此同时检验,选用液相色谱仪法开展检验,提升前解决办法及其色谱仪标准,对普遍的人造黑色素、添加剂及其甜味素在点心的检验使用中完成与此同时检验,提升检验高效率,减少检验成本费,健全食品检测方式,有利于在食品检测中开展营销推广。

一、原材料与方式

1、原材料与实验试剂

试品来源于:各自购于南宁糕点店(3家)及商场(2家)总共八个批号;

实验试剂:工业甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)均为默克股权两合企业;乙酸铵(优级纯):生产厂家为上海市麦克林生物化学有限责任公司;亚铁氰化钾(分析纯)、乙酸锌(分析纯):生产厂家均为国药控股有限责任公司;

固相萃取小柱QasisWAX:生产厂家为Waters企业;微孔滤膜:0.45ktmGHP,生产厂家为Waters企业。

标准品的来源于:新红生产批号G119769,成分88.9%、柠檬黄生产批号146544,成分89.8%、亮蓝生产批号125123,成分91.6%、赤藓红生产批号171572,成分86%、靛青生产批号B0003270,成分90%、El落黄生产批号136871,成分90.5%、山梨酸生产批号50112,成分99.0%均由Dr.EhrenstroferGrnbH给予;脱氢乙酸生产批号80430100,成分99.0%、富马酸二甲酯生产批号B0003190,成分99.9%、糖精钠生产批号201501,成分100%ANPEL给予;苯甲醛生产批号21228,成分99.9%、纳他霉素生产批号B0002455,99%由Bepure给予。

仪器设备:Waterse2695高效率液相色谱带PDA2998探测器英国Waters企业lUNIVERSAL320R超低温离心脱水机;Multivap氮吹仪;MilIi-QA10净水机Millipore公司。

2、方式

(1)标准品贮备水溶液的制取

高精密称量新红、柠檬黄、亮蓝、赤藓红、靛青、日落黄、诱惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中,放水融解并稀释液至标尺,获得7种人造黑色素浓度值分別为:0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL;又各自高精密称量脱氢乙酸、苯甲醛、山梨酸、纳他霉素、标准品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得4种添加剂浓度值分別为:0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL;高精密称量糖精钠标准品11.78mg置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得1种甜味素浓度值为:0.2356mg/mL;高精密称量富马酸二甲酯标准品10.29mg置10mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得浓度值为1.0280mg/mL。

(2)规范混和应用液的配置

高精密量取高精密称量新红、柠檬黄、亮蓝、赤藓红、靛青、日落黄、诱惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中,放水融解并稀释液至标尺,获得7种人造黑色素浓度值分別为:0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL;又各自高精密称量脱氢乙酸、苯甲醛、山梨酸、纳他霉素、标准品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得4种添加剂浓度值分別为:0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL。

高精密称量糖精钠标准品11.78mg置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得1种甜味素浓度值为:0.2356mg/mL;高精密称量富马酸二甲酯标准品10.29mg置10mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得浓度值为1.0280mg/mL标准品贮备水溶液中的日落黄、新红0.4mL,糖精钠、亮蓝、诱惑红、靛青、柠檬黄、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL,赤藓红0.7mL,脱氢乙酸0.5mL,苯甲醛取0.03mL,富马酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中,混匀,放水稀释液至标尺。

(3)规范线形的配置

取高精密量取高精密称量新红、柠檬黄、亮蓝、赤藓红、靛青、日落黄、诱惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中,放水融解并稀释液至标尺,获得7种人造黑色素浓度值分別为:0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL;又各自高精密称量脱氢乙酸、苯甲醛、山梨酸、纳他霉素、标准品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得4种添加剂浓度值分別为:0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL。

高精密称量糖精钠标准品11.78mg置50mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得1种甜味素浓度值为:0.2356mg/mL;高精密称量富马酸二甲酯标准品10.29mg置10mL容量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,获得浓度值为1.0280mg/mL标准品贮备水溶液中的日落黄、新红0.4mL,糖精钠、亮蓝、诱惑红、靛青、柠檬黄、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL,赤藓红0.7mL,脱氢乙酸0.5mL,苯甲醛取0.03mL,富马酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中,混匀,放水稀释液至标尺的规范混和应用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中,放水稀释液至标尺,混匀即得规范系列产品1~5的规范混和应用液。

(4)试品的制取

称量破碎匀称的点心试品2.5g置50mL离心管架中,加25mL水,各加5mL106g/L亚铁氰化钾水溶液和5mL219g/L乙酸锌水溶液,涡流10min后,放水滴定剂至50mL,经10000r/min冷藏离心式10min后取下,量取上清液5mL过QasisWAX固相萃取小柱(事先经3mL工业甲醇及其3mL水活性),弃去排出液,先后用6mL2%苯甲酸和6mL纯水系统清理,再用5%氨解工业甲醇过柱并搜集于15mL离心管架中,在40℃水浴中氮吹至近干后取下置放室内温度,用5mL水复溶沉渣,过0.45μmGHP微孔滤膜后,被测。

申明:文中常用照片、文本来源于《中国食品添加剂》,著作权归原作全部。

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