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糕点中4种添加剂含量测定及前处理方法优化研究(五)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-12 10:23:52 关注: 0 次
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(2)利用率的调查

各自称量不一样类型点心各3份,按浓度值低高中级三个水准开展实验,高精密加线形7(基础理论浓度值为50μg/mL)0.40mL,高精密量取苯甲醛标准品51.28mg置25mL量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,混匀,即得浓度值为2.0471mg/mL的苯甲醛贮备液;称量山梨酸标准品51.88mg置25mL量瓶中,加工业甲醇融解并稀释液至标尺,混匀,即得浓度值为2.0690mg/mL的山梨酸贮备液;称量糖精钠标准品55.10mg置25mL量瓶中,放水融解并稀释液至标尺,混匀,即得浓度值为1.9007mg/mL的糖精钠贮备液,糖精钠相对性分子质量为205.16,人造糖相对性分子质量为182.16,二者换算指数为0.8874,故换算为人造糖浓度值为1.6867mg/mL;称量脱氢乙酸标准品51.71mg置25mL量瓶中,加20g/L氢氧化钠溶液4mL融解,自来水滴定剂至标尺,即得浓度值为2.0477mg/mL的脱氢乙酸贮备液,标准品贮备液5.0mL至100mL容量瓶中,以水滴定剂。准应用液2.00mL,获得加上量(标准偏差)为10、100、1000mg/kg的低、中、高三个水准上机操作液,結果见图4,结果显示,在本测试方式下所获得的4成分的不一样类型点心利用率较高,方式精确性好,与此同时依据GB/T27404规定,被测成分>100mg/kg,利用率范畴为95~105%;被测成分1~100mg/kg,利用率范畴为90~110%,从結果数据信息看,本实验利用率均合乎国家标准规定。

(3)具体试品测量

各自称量点心、月饼、辣皮试品各七个批号,按本实验确认的试样前解决办法和色谱仪标准,制取供标准溶液并上机操作测量,結果见表6,试品色谱见图5(每一个类型挑选一种一个批号),从結果由此可见,归类为点心的试品所检验下来的山梨酸、脱氢乙酸成分均合乎GB27602014中有关山梨酸和脱氢乙酸较大 需求量的规定,与此同时并没有检验出苯甲醛及其糖精钠,也做到检验规定。

三、结果

本实验选用高效液相色谱色谱分析与此同时测量点心中4种添加剂成分并对试品前解决开展讨论及提升,寻找一种可以一起对不一样种类的点心开展试品前解决的优化方法。本实验在获取有机溶剂挑选、获取時间、蛋白质混凝剂加微信好友量及其净化处理方法上开展调查,挑选最好的前解决标准明确试品前解决方式,并开展方法学调查,根据实验,本方式线形范畴在0~50μg/mL范畴内优良,利用率做到规定,4成分的分离度达到检验必须 ,栽培基质检出限也比国家标准低,达到食品安全检测规定,本实验的前解决方式可以一起达到点心(吐司面包)、月饼、辣皮三类试品,前解决可以将残渣解决非常整洁,对4成分峰型及分离度危害较小,为食用添加剂的检查给予一定的信息参照实际意义。

现阶段,因为这4成分的添加剂和甜味素常用的检验光波长贴近紫外线光波长标准的尾端消化吸收,阳性试品的验出也比较多,选用PDA探测器中的光谱仪开展阳性确定也是有一定缺点,由于光谱仪的纯净度视角、阀值的测算,与積分主要参数、取样速度、屏幕分辨率、光波长范畴、浓度值、有机溶剂种类、噪声基准线、阀值测算方法、谱带宽化等多个方面原因相关,乃至有标准物质水溶液也会发生纯净度视角>纯净度阀值的状况,这时候必须从新创建角度计算方式,故光谱仪的纯视角阀值能够当做参照,并无法真真正正实际意义的对阳性试品开展确定,本实验下一步的试验方案将开发设计液相色谱仪串联质谱方式对阳性试品开展判定定量分析确定。

申明:文中常用照片、文本来源于《中国食品添加剂》,著作权归原作全部。

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