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二噁英及其他化学物质污染及其检测之N-亚硝基化合物(三)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-12 10:03:36 关注: 0 次
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2、测定法

(1)获取

①在双颈蒸馏瓶中添加50.OOg事先脱二氧化碳的试样和玻璃弹珠、4mL lmol/L氢氧化钠溶液水溶液,搅拌后衔接好蒸馏装置。在53.3kPa真空泵超低温水蒸气蒸馏,待试品剩下10mL上下时,把真空值调整到93.3kPa,直到试品蒸至近干才行。

 ②把蒸馏液移进250mL分液漏斗中,加4mL 0.1mol/L硫酸,用20mL二氯甲烷获取3次,每一次3min,合拼萃取液。用10g无水硫酸钠脱干。

 (2)浓缩将二氯甲烷萃取液挪到K-D浓缩罐中,于55℃水浴上浓缩至10mL,再以较慢的N2吹至0.4~1.0mL,预留。

 (3)测量

①气象色谱仪标准

离子交换柱:內径2~3mm,长2~3m的夹层玻璃柱或不锈钢板柱,内窗涂以固定不动液质量浓度为10%聚乙二醇20M(PEG20M)和lOg/L三氯化铁溶液的固定不动相。

 溫度:柱温175℃,或从75℃以50C/min速率升到175℃后保持;气化室为2200C。

载气:氩气流动速度20~40mL/min。

②能源检测仪标准。插口溫度为2500C,热裂解室溫度为5000C,真空值为133~266Pa,冷阱,用液态氮调为一1500C。

 ③测量。各自注人试品提取液和N-亚硝酸规范切削液5~10μL,根据保存期判定,基线噪声或总面积定量分析。

3、测算

 N-亚硝基二甲胺成分:

a1

式中:h1——规范切削液中N-亚硝基二甲胺的基线噪声(mm)或峰总面积;

H2——规范切削液中N-亚硝基二甲胺的基线噪声(mm)或峰总面积;

 c——规范切削液中N-亚硝基二甲胺的浓度值,μg/mL;

V1——试品提取液的气相容积,μL;

 V2——规范切削液的气相容积,μL;

 V——试品提取液的浓缩容积,μL;

m——试品的品质,g。

(二)气-质联使用方法

1、基本原理

试品中的N-亚硝基丙烯胺化学物质经水蒸气蒸馏和有机化学气相色谱分析后,浓缩至一定量,选用气象色谱仪一质谱分析液质仪的高辨别峰配对法开展核实和定

2、测定法

(1)水蒸气蒸馏称量200g切成片(或搅碎、破碎)后的试品,放置水蒸气蒸馏设备的蒸馏瓶中(液态试品立即量取200mL),添加100mL水(液态试品不放水),混匀。在蒸馏瓶中添加120g氯化钾,充足摇晃,使氧化钠融解。将蒸馏瓶与水蒸汽产生器及冷却器接好,并在锥型接受瓶中添加40mL的二氯甲烷及小量冰块儿,搜集400mL馏出液。

(2)提纯提纯在锥型接受瓶中添加80g氧化钠和3mL的盐酸(1∶3),拌和使氧化钠彻底融解。随后迁移到500mL分液漏斗中,震荡5min,静止不动分层次,将二氯甲烷层分至另一锥形瓶中,再用120mL二氯甲烷分3次获取隔水层,合拼4次萃取液,总容积为160mL。

针对带有较浓度较高的酒精的试品,如纯粮白酒、配制酒等,须用50mL氢氧化钠溶液水溶液(120g/L)洗有机化学层2次,以去除酒精的影响。

(3)浓缩  将有机化学层要10g无水硫酸钠脱干后,迁移至K-D浓缩罐中,添加一粒火砖颗粒物,于50℃水浴上浓缩至1mL,预留。

 (4)气象色谱仪一质谱分析联用测量标准

 ①色谱仪标准

气化室溫度:190℃。

离子交换柱溫度:N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷各自为130℃、145℃、1300C、160℃。

离子交换柱:內径1.8~3.0ram、长2m的夹层玻璃柱,内窗涂以质量浓度为15%PEG20M固定不动液和三氯化铁溶液水溶液(10g/L)的80~100目Chromosorb WAW-DMCS。

载气:氮气,流动速度为40mL/min。

 ②质谱仪器标准。屏幕分辨率≥7000,离子化工作电压为70V,离子化电流量为300μA,离子源溫度180℃,离子源真空值1.33×10-4Pa,页面溫度180℃

③测量。选用电子器件负电子源高辨别峰配对法,用全氟汽油(PFK)的残片正离子(他们的质荷比为68.99527,99.9936,130.9920,99.9936)各自监控N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺及N-亚硝基吡咯烷的分子结构、正离子(他们的质荷比为74.0480,102.0793,130.1106,100.0636),融合他们的保存期来判定,以数字示波器上要分子结构、正离子的基线噪声来定量分析。

3、测算

N-亚硝酸化学物质成分:

式中:h1——提取液中该N-亚硝酸化学物质的基线噪声,mm;

H2——规范切削液中该N-亚硝酸化学物质的基线噪声,mm;

c——标液中该N-亚硝酸化学物质的浓度值,μg/mL;

 V——试品浓缩的容积,mL;

m——试品品质(容积),g(mL)。

申明:文中常用照片、文本来自《环境中有毒有害物质与分析检测》,著作权归原作全部。

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