郑州天顺食品添加剂有限公司

郑州天顺食品添加剂有限公司是一家从事生产批...

全国服务热线 15003810456
您所在的位置:

液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种氨基酸 (一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-12 09:31:53 关注: 0 次
标签: , ,

实验致力于创建检验精饲料中16种碳水化合物的液相色谱仪-串联质谱(LC-MS)方式。选用C18反相离子交换柱开展成分分离出来,以0.1%苯甲酸水和工业甲醇按梯度方向过柱程序流程开展过柱,提升色谱仪标准和质谱分析主要参数。结果显示,16种碳水化合物在0.01~50.00μmol/L范畴内线形优良,线性相关指数均超过0.991 0,方法检出限为1~10 ng/g,判定可重复性为0.02%~0.12%,定量分析可重复性为0.11%~0.94%,利用率为97.3%~104.0%。在不一样品种的样本检测中,该办法与国家行业标准方式的相对偏差均低于5%,結果精确靠谱。实验方式检验高效率、敏感度高、回收利用实际效果优良、判定和定量分析精确,可以达到精饲料中16种碳水化合物的常用检验。

碳水化合物是富含偏碱羟基和酸碱性羧基的一类有机物,是组成有机体蛋白的基础化学物质。蛋白做为身体必要的营养元素,在人体内不可以被立即运用,只是在消化道中历经多种多样胃蛋白酶的功效,将高分子材料蛋白质分解为低分子结构的碳水化合物后被身体消化吸收。碳水化合物进到血浆中与其说輸出速率基本上相同,使身体氨基酸代谢处在稳定平衡。当摄取的蛋白质含量适合时,蛋白和碳水化合物中间持续生成和溶解产生一种均衡,进而做到人体的营养成分平衡状态。蛋白忽然增多或降低摄取量时,均衡体制会被毁坏。假如延迟时间太长,很有可能会致使身体抗原的身亡。精饲料做为禽畜小动物摄取的食材,对其所含碳水化合物成分的检测尤为重要。

检验碳水化合物的办法有碳水化合物检测仪法、毛细管电泳检验紫外线测定方法、衍化-电位差感测器法、高效液相色谱色谱分析等。碳水化合物检测仪法较为普遍,但剖析时间在1 h之上、检验高效率低;毛细管电泳检验紫外线测定方法存有精密度低、检验结论不确切的缺陷;高效液相色谱色谱分析检验时间较长、必须 柱前衍化、操作流程繁琐。因此 ,创建一种能便捷精准的测量精饲料中碳水化合物成分的液相色谱仪-串联质谱法刻不容缓。现阶段,已经有液相色谱仪-串联质谱法(LC-MS)检验食品类和保健食品中的碳水化合物成分。本科学研究创建能与此同时测量不一样品种的精饲料中16种碳水化合物的LC-MS方式,为精饲料中碳水化合物成分的测量给予工艺参照。

1原材料与方式

1.1实验仪器

Ulti Mate 3000液相色谱仪系统软件(Thermo)、TSQ Quantiva质谱仪器(Thermo)、MS205DU十万分之一天平秤(Mettler Toledo)、101-1A电加热鼓风干燥箱(北京市科伟永顺仪器设备有限责任公司)、MTN-5800A氮吹仪(天津市奥特赛尔默仪器设备有限责任公司)、涡轮增压切换阀。

1.2实验实验试剂

16种碳水化合物标液(100 nmol/m L)购自德国曼默泊尔企业;硫酸(优级纯)购自四川西陇科学有限责任公司;苯甲酸(色谱纯)购自赛默飞世尔高新科技(我国)有限责任公司;购自工业甲醇(色谱纯)Sigma企业。

6 mol/L盐酸溶液:500 m L硫酸和500 m L等占比混和;0.1%苯甲酸水溶液:移取1.0 m L苯甲酸于1 000 m L容量瓶中,用超纯水系统滴定剂至标尺。

1.3实验方式

1.3.1色谱仪标准

离子交换柱:Hypersil GOLD 50×2.1 mm,1.9μm;柱温:40℃;流动速度:0.2 m L/min;过柱程序流程见表1。

1.3.2质谱分析标准

离子源:可加温电喷雾器离子源(H-ESI);逐行扫描:共价键扫描仪;喷雾器工作电压:3 500 V;鞘气:35 psi;輔助气:10 psi;正离子传送管溫度:350℃;源溫度:300℃;16种碳水化合物质谱分析多反映检测(SRM)主要参数见表2。

1.3.3规范工作中溶液的配制

精确移取1.2中的16种碳水化合物标液1.0 m L于10 m L深棕色容量瓶中,用0.1%苯甲酸溶液稀释液并滴定剂至标尺,配置成含量为10μmol/L的规范工作中水溶液。

1.3.4试品前解决

称量试件约100 mg,放置20 m L水解反应管内,添加6 mol/L的盐酸溶液10.0 m L,于N2下充氮3 min,赶去管内气体,盖上;(110±2)℃的电加热鼓风干燥箱中水解反应24 h,取下制冷,混匀,应用迅速定性滤纸过虑至另一10 m L离心管架中;量取0.1 m L样液于55℃下N2烘干,按试品中碳水化合物成分,添加1~10 m L的0.1%苯甲酸溶液复溶,过0.22μm水相滤纸后上机操作测量,上机操作水溶液中各碳水化合物成分应与规范工作中水溶液相仿。

申明:文中常用照片、文本来源于《现代畜牧兽医》,著作权归原作全部。

feihu分享到:

      

文章版权备注

文章版权归 郑州天顺食品添加剂有限公司 所有
文章链接:https://www.zztjj.cn/6413.html
未经授权,禁止任何站点镜像、采集、或复制本站内容,违者通过法律途径维权到底!
与郑州天顺合作的

大致流程

合作的大致流程

全国统一服务热线

15003810456
立即咨询