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分光光度法测定高锰酸盐指数的研究

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-09 15:40:38 关注: 0 次
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伴随着工业生产的飞速发展和城市化的增加,水环境治理的环境污染日益不容乐观,有机化学污染物质的统一性和严重后果对人们身体健康有立即和不确定性的伤害。高锰酸盐指数指数值是点评水质有机化合物和氧化性有机物环境污染水平的综合性指标值,是生活用水的常用检验新项目,在法国、日本等我国水质检测标准中,高锰酸盐指数指数值也是水质点评特别关键的指标值。现行标准国家行业标准测定法中选用草酸钠标液滴定法测量高锰酸盐指数指数值。方式 存有消耗时间长、实验试剂使用量大、操作流程多、剖析工作人员劳动效率高缺陷,且非常容易引进人为因素偏差,数据测试的可重复性差。光度法具备迅速简单、敏感度高、实验试剂试件量少等特性,易完成远程控制、线上剖析,被普遍适用于生物科学、管理科学及其环境生态工程等行业。

文中选用光度法测量水里的高锰酸盐指数指数值,并与草酸钠滴定管方式 较为,科学研究结果显示,该办法能够精确测量高锰酸盐指数指数值,且具备迅速简单、敏感度高、精度好、实验试剂试件量少、低成本等优势,是一种对绿色环保的统计分析方法。

1 实验试剂及仪器设备

1.1 关键仪器设备

752N 紫外线-由此可见光度计,上海仪电仪器设备股权有限责任公司;HH-S6A 六孔恒温水浴锅,北京市科伟永顺仪器设备有限责任公司;AL104 电子分析天平,梅特勒-托利多进出口贸易(上海市)有限责任公司;202 电加热鼓风干燥箱,北京市科伟永顺仪器设备有限责任公司。

1.2 实验试剂配置

盐酸(H2SO4)ρ=1.84g/ml,

优级纯高锰酸钾溶液(KMnO4),

优级纯硫酸溶液:1 2(V/V)

高锰酸钾溶液规范储备液:浓度值 Cz (1/5KMnO4) 约为0.1mol/L:称量 3.2g 高锰酸钾溶液融解强电解质并稀释液至 1000mL。 于 90~95℃水浴中加温此水溶液两小时,制冷。储放几天后,倾出发酵液,贮于深棕色瓶中。

高锰酸钾溶液标液:浓度值 Cs(1/5KMnO4)约为 0.01mol/L:汲取 100mL 高锰酸钾溶液规范储备液于 1000mL 容量瓶中,自来水溶解稀释至道路标线,搅拌。此水溶液在在黑暗中可储存好多个月,应用当日校准其浓度值。

2 理论来源

2.1 光波长挑选

移取 KMnO4 标液 5mL 到 50mL 比色管中,放水稀释液至 50.00mL 道路标线,搅拌后放置在黑暗中 5min。以二次纯净水为对照品,用 10mm 比色皿,在紫外线-由此可见光度计上,由480nm 逐渐扫描仪至 600nm,扫描仪的数据显示测量 KMnO4 在525nm 上有最高值,本试验选中 525nm 为测量光波长。

2.2 实验步骤

选用酸碱性高锰酸钾溶液法[6],高溫下酸物质选用 KMnO4 的还原性开展测量。实际全过程:取 25mL 试品添加 5mL 硫酸溶液,加温至 96℃~98℃,等候 10min,随后添加 5mL KMnO4标液,再度等候10min,制冷后应用纯净水滴定剂 50mL;应用光度计精确测量OD值,开展测算获得试品的高锰酸盐指数指数值。

3 結果与探讨

3.1 高锰酸钾溶液使用量对最后的危害

移取 25mL 浓度值为 10mg/L 的高锰酸盐指数指数值标液各添加 5mL 硫酸溶液,加温至 96℃~98℃,等候 10min,各自 加 入 3mL、4mL、5mL、6mL KMnO4 标 准 溶 液 , 等 待10min,制冷后应用纯净水滴定剂 50mL,应用光度计精确测量OD值 A1。应用纯净水替代标液反复开展检测,应用光度计精确测量OD值 。如表 1。

基础理论 3ml 高锰酸盐指数指数值标液也可以使标液反映彻底,可是依据表 2 結果发觉,伴随着高锰酸钾溶液需求量的提升,OD值的距离也越大,表明反映越彻底。当高锰酸钾溶液使用量抵达 5mL 后再提升高锰酸钾溶液使用量OD值间隔基本上不会再转变。

3.2 反应速度对最后的危害

移取 25mL 浓度值为 10mg/L 的高锰酸盐指数指数值标液各添加 5mL 硫酸溶液,加温至 96℃~98℃,等候 10min,添加 5mL KMnO4 标液,各自等候 5min、10min、15min、20min,制冷后应用纯净水滴定剂 50mL,应用光度计精确测量OD值,如表 2。

伴随着時间的增加,OD值越来越大,可是当時间超出10min 做到 15min 时,水溶液发生混浊状况,20min 后混浊更显著。表明 10min 是为最好反应速度,伴随着反应速度增加造成 高锰酸钾溶液溶解导致OD值上升。

3.3 pH 值对最后的危害

移取 25mL 浓度值为 10mg/L 的高锰酸盐指数指数值标液分 别 加 入 2mL、3mL、4mL、5mL、6mL 硫 酸 溶 液 ,加 热 至96℃~98℃,等候 10min,添加 5mL KMnO4 标液,等候10min,制冷后应用纯净水滴定剂 50mL,应用光度计精确测量OD值,如表 3。

pH 值对高锰酸钾溶液的空气氧化工作能力有立即危害,反映历程中会转化成正中间物质 MnO2,为沉淀物,会使OD值上升,伴随着 pH 值的上升,MnO2 再次产生反映。pH 值的增多降低MnO2 的转化成使偏差更小。依据表 3 的研究結果看到当硫酸溶液加到 5mL 时,水溶液回应,再次提升使用量的确会提升高锰酸钾溶液的空气氧化工作能力,转变已不显著。

3.4 认证实验

采用污水处理站出入口水试品、水利枢纽水试品、地下水试品各自应用文中检验方式 同规范试验室方式 实现较为,试验效果如表 4。检测結果数据信息精确性及可靠性优良。

4 结果

文中根据分光仪亮度的办法进行对高锰酸盐指数指数值的检验,明确了方式 的具体步骤和步骤,并开展认证。本方式 能够有效的防止试验室滴定管方式 中人为因素偏差大、敏感度低和再现能力差的状况。光度法具备精确度高、精确度高、可选择性好、实际操作简便等优势,而且本方式 将试验测量范围拓展到 10mg/L。为事后高锰酸盐指数指数值的检查办法及其仪器设备商品的开发带来了新的构思。

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