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毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-09 15:34:06 关注: 0 次
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甜蜜素有机化学名叫环己基氨基磺酸钠,是食品生产中较常用的添加物,其糖度是绵白糖的30~40倍,常见于酱制品类、酱汁、点心、水果酒和饮品等食物中。假如常常服用甜蜜素的含量过高的饮品或其它食品类,便会因摄取过多而对身体的肝部和神经造成不良影响,尤其是对新陈代谢身体排毒功能较差的老年人、孕妈妈、少年儿童伤害更显著。因而,国家行业标准对甜蜜素的应用开展了严苛的限定,一些我国乃至已明令禁止在食物中应用甜蜜素。国家标准方式 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法选用添充柱对甜蜜素开展分开测量,但分离出来实际效果不太好。本试验根据多次实验,提升气象色谱仪标准,创建了测量食物中甜蜜素毛细管柱气相色谱分析。 

1试验一部分

1.1仪器设备与实验试剂

日本安捷伦仪器企业GC-2010Plus气相色谱,带火苗离子化探测器(FID),AOC-20i自动进样器,离子交换柱为Rxi-5ms毛细血管离子交换柱(30m×0.25mm×0.25μm);TGL-16G-W离心脱水机。氧化钠亚硝酸钠、盐酸均为分析纯,正己烷为進口色谱纯,甜蜜素标准品含量为10.0mg/mL。

1.2色谱仪标准

气相口溫度220℃,分离之比20∶1,探测器溫度230℃,氡气总流量40mL/min,气体总流量400mL/min,尾吹30mL/min。载气为纯净度大于或等于99.999%的N2,载气总流量为1.0mL/min。柱温箱溫度:初温30℃,保存1min,以6℃/min升到90℃,保存2min,以45℃/min升到220℃,保存3min。每一个试品用时19min上下,进样量1μL,以保存期判定,以峰总面积外标法定量分析。

1.3测量流程

1.3.1规范溶液的配制及标曲的创建

从浓度值为10.0mg/mL甜蜜素标液中精确汲取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,放置50mL具塞试管婴儿中,试管婴儿中甜蜜素成分各自为2、4、6、8、10mg,在试管婴儿中各自加蒸溜水至25mL,混匀后放置冰浴中,各自添加5mL亚硝酸钠(50g/L)和5mL硫酸溶液(100g/L),混匀后置放冰浴中,30min后精确添加10.0mL正己烷、5.0g氧化钠,振摇1min(或振摇100次),静放,15min后取顶层正己烷相聚1.5mL装进气相色谱专用型样品瓶中上机操作测量。

1.3.2试件水溶液的制取

固态试件:称量2.00~3.00g已破碎的试品于50mL具塞试管婴儿中,用超纯水系统滴定剂至50mL,泡浸60min(时常摇晃),匀浆,过虑。取25mL渗沥液于50mL具塞试管婴儿中,将试管婴儿放置冰浴中,加5mL亚硝酸钠(50g/L),下列同1.3.1。如试品乳状液,则置放15min后,用塑料吸管汲取乳状液层放置离心管架中,在离心脱水机中以2000r/min离心式15min,取顶层正己烷相上机操作剖析。液态试件:汲取10mL样液,再称重10mL样液的品质,放置50mL具塞试管婴儿中,用超纯水系统滴定剂至25mL,将试管婴儿放置冰浴中,加5mL亚硝酸钠,下列同1.3.1。 

2結果与剖析

2.1色谱仪标准的优化方案及色谱

国家标准方式 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法选用添充柱对甜蜜素开展分开测量,80℃控温实际操作。试验中发觉,在添充柱控温标准下,正己烷与甜蜜素的保存期十分贴近,正己烷有机溶剂峰与甜蜜素峰分离度很不太好。而文中试验选用Rxi-5ms毛细血管离子交换柱实现分离出来,选用提升的色谱仪标准(初温30℃,保存1min,以6℃/min升到90℃,保存2min,以45℃/min升到220℃,保存3min),正己烷有机溶剂峰与甜蜜素峰分离度非常好,峰形好,且还减小了试品中一些熔点较高的不明成分在离子交换柱中的残余,提升 了检查效果的精确性。正己烷中甜蜜素成分为2mg/mL的标准品色谱仪见图1。由图1得知,在本试验标准下甜蜜素的保存期为8.299min。

2.2试品中甜蜜素的获取

固态试品都带有一定的水份,用捣烂机处理不易将试品彻底捣烂,选用机械设备震荡及超音波解决等方式,不可以将试样中的甜蜜素彻底获取出去,会使测量結果稍低。本试验将试品剁碎,加纯净水泡浸60min后,匀浆,试品中的甜蜜素能最大限度的被获取出去,测量結果更精确。图2为饮品饮品中甜蜜素获取后的图普。

2.3线性相关性测量結果

按1.3.1制取成分为2、4、6、8、10mg的系列产品标液,按1.2的色谱仪标准,获得对应的峰总面积各自为7107.1、14291.7、21467.5、28943.9、36802.0。以峰总面积为横坐标轴,以甜蜜素成分为纵轴,其线形线性回归方程:Y=0.0003X+0.1346,相关系数r为0.9998。表明此方式 线性相关性不错。

2.4結果测算

2.5方式 精确度、精度和敏感度测量

在月饼试品中加上甜蜜素标准品,使试样中甜蜜素的成分各自为0.20、0.40、0.80g/kg;在饮品试品中加上甜蜜素标准品,使试样中甜蜜素的成分各自为0.10、0.50、1.00g/kg。每一个加上浓度值做3次平行测定,依据实验結果测算利用率和相对性相对标准偏差,测量結果见表1。由表1能够 看得出,均值利用率为90.7%~99.0%,相对性相对标准偏差为2.59%~3.69%,表明该办法有着不错的准确性和精度。

5结果

本实验操作中,用Rxi-5ms毛细血管离子交换柱分离出来,火苗离子化探测器(FID)在提升的色谱仪标准下,测量得到的甜蜜素峰形好,杂峰影响小。标曲线性相关性好,方式 利用率高,能够达到具体检查的必须 。

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