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【防腐剂】尼泊金十二酯的制备方法

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2022-07-26 10:29:37 关注: 0 次
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背景及概述[1]

尼泊金十二酯是尼泊金酯类中的C12醇酯,有非常好的抑菌活性,作为食品防腐剂、饲料添加剂都有非常好的开发前景。尼泊金酯的学名为对羟基苯甲酸酯,通常指对羟基苯甲酸与脂肪醇形成的酯,是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂。目前我国使用的防腐剂大多仍以苯甲酸钠为主,而有些国家已禁用苯甲酸钠作食品防腐剂,而代之以尼泊金酯。尼泊金酯类中,构成酯的醇碳原子数越大,抗菌作用越强,毒性越小。

制备[1-2]

报道一、

分子筛膜制备:

所述的分子筛膜的制备步骤如下:(1)将异丙醇铝缓慢添加到去离子水中,持续搅拌4h至水解,缓慢滴加磷酸,搅拌1h,继续缓慢滴加模板剂,老化12h,通过调整各组分比例得到如下摩尔配比的合成液:1Al2O3:1.2P2O5:1.5TEA:100H2O:0.01MnO2

(2)所用载体为自制的多孔γ-Al2O3片,其厚度为1mm、直径为15mm、平均孔径约为0.1μm、孔隙率约为40%,载体经1000号砂纸打磨光滑,超声清洗去除残留的粉末后置于80℃烘箱内干燥12h。将处理过后的载体放在聚四氟乙烯制成的支架上,然后放入内衬聚四氟乙烯的晶化釜中,最后倒入一定量配制好的合成液后密封,将晶化釜放入达到预定温度的烘箱内加热晶化;当使用微波加热晶化时,将微波晶化釜放入微波仪器内,设定加热功率为100W,加热时间4h,加热温度1200℃;达到预设的晶化时间后,冷却至室温,取出制备好的分子筛膜,用去离子水冲洗干净,然后放入40℃烘箱干燥48小时。

酯化反应:称取13.8g对羟基苯甲酸、18.6g十二醇和0.32g磷钨酸为催化剂加入到分子筛膜反应器中,在70℃下酯化反应4小时,控制分子筛膜的膜面积与反应液体积比为0.45cm2/cm3进行酯化反应,反应结束后对反应混合液趁热进行抽滤得粗品,将粗品用甲醇重结晶后得到产品纯度≥99.5wt%、色度<5的尼泊金十二酯产品29.6g,m.p.:36~38℃,产率为96.7%。

报道二、

【防腐剂】尼泊金十二酯的制备方法

【防腐剂】尼泊金十二酯的制备方法

1)向装有冷凝管、搅拌器、温度计的干燥的100mL三颈烧瓶中加入 0.01mol对羟基苯甲酸和10mL甲苯,搅拌下加入0.5g氨基磺酸,然后升温至 102℃,回流5min,再加入0.008mol正十二醇,搅拌回流6h后冷却至室温, 得白色乳液状混合物;

2)对乳液状混合物进行减压抽滤,滤饼即为催化剂氨基磺酸,可进行重 复利用,将滤液倒入烧杯中,用质量分数为30%的NaOH溶液调节滤液的pH 值为7,静置分液,分出酯层,减压蒸除酯层中的甲苯,得粗品,用无水甲醇 对粗品进行重结晶,得尼泊金十二酯。m.p.(熔点):36~38℃,产率为92%。

IR(KBr,ν/cm-1):1673.35CM-1处有C=O的伸缩振动,3278.47CM-1处有 -OH的面内弯曲振动,1588.62CM-1,3062.88CM-1处有苯环的骨架振动,1284.37 CM-1,1226.14CM-1处有-C-O-的不对称伸缩振动,2981.53CM-1,1376.82CM-1处 有-CH3的特征吸收峰,2926.72CM-1,1370.59CM-1处有-CH2-的特征吸收峰。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811519499.1 一种防腐剂尼泊金十二酯的合成工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410076796.9 一种尼泊金十二酯的制备方法

[3] [中国发明] CN201910986032.6 一种检测尼泊金十二酯的方法

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